总氮实验步骤

　　一、试剂：
　　1、碱性过硫酸钾：称取40。0gK2S2O8溶于600mL水中（可放于50水浴加热至完全溶解）；另取1aclasstaghrefwiki10232Lf。html5。0agNaOH溶于300mL水中，冷却至室温。混合两溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中。
　　2、硝酸钾标准贮存液：称取0。7281gKNO3溶于水中，移至1000mL容量瓶中定容混匀，加入12mL三氯甲烷作为保护剂。此溶液的（N）100mgL。
　　3、硝酸钾标准使用液：取10。00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，稀释至标线混匀，临用现配。此溶液的（N）10mgL。
　　二、标准曲线配置
　　编号
　　01
　　02
　　1hr2hr3hr4hr5hr6hr7hr标准使用液体积（mL）
　　0。00
　　0。00
　　0。20
　　0。50
　　1。00
　　2。00
　　3。00
　　5。00
　　7。00
　　加水稀释
　　至10。0mL标线
　　加入碱性过硫酸钾体积（mL）
　　5。0
　　5。0
　　5。0
　　5。0
　　5。0
　　5。0
　　5。0
　　5。0
　　5。0
　　塞紧瓶塞，用纱布和线绳扎紧，放入高压蒸汽锅中加热至124左右，保持温度在120124之间5055min，自然冷却，取出比色管后将管内液体颠倒混匀23次。
　　加入HCl（19）体积（mL）
　　1。0
　　1。0
　　1。0
　　1。0
　　1。0
　　1。0
　　1。0
　　1。0
　　1。0
　　加水稀释
　　至25。0mL标线
　　在220nm和275nm处比色（石英比色皿）
　　三、样品测定
　　10。0mL试样于比色管中，按标线步骤测定。
　　遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
　　四、现用的标准曲线
　　编号
　　1hr2hr3hr4hr5hr6hr7hr标准加入体积（mL）
　　0。20
　　0。50
　　1。00
　　2。00
　　3。00
　　5。00
　　7。00
　　标准加入量
　　0。20
　　0。50
　　1。00
　　2。00
　　3。00
　　5。00
　　7。00
　　吸光度220nm
　　0。060
　　0。090
　　0。143
　　0。254
　　0。434
　　0。584
　　0。778
　　吸光度275nm
　　0。003
　　0。005
　　0。004
　　0。003
　　0。005
　　0。007
　　0。008
　　A2202A275
　　0。054
　　0。080
　　0。135
　　0。248
　　0。334
　　0。570
　　0。762
　　减空白吸光度（A）
　　0。029
　　0。055
　　0。110
　　0。223
　　0。309
　　0。545
　　0。737
　　回归线方程及相关系数
　　Y0。105X5。59103r0。999